CRM-AZA1原多甲藻酸貝類毒素1是一種經(jīng)過(guò)認(rèn)證的校準(zhǔn)溶液，它主要用于AZA1的分析方法開(kāi)發(fā)和準(zhǔn)確定量。該濃度適用于制備稀釋系列，用于校準(zhǔn)儀器，如液相色譜法和質(zhì)譜檢測(cè)法（LC-MS），以及用于加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的對(duì)照樣品。

此外，CRM-AZA1原多甲藻酸貝類毒素1也與原多甲藻酸貝類毒素1（AZA1）有關(guān)。AZA1是一種有效的貝類毒素，第一次在1995年在愛(ài)爾蘭被發(fā)現(xiàn)，與人類因食用貝類而中毒的事件有關(guān)。該毒素具有特別的羧基和胺基的螺旋體，中毒癥狀包括惡xin、胃痙攣、頭痛、嘔吐和腹瀉等。CRM-AZA1-c作為一種校準(zhǔn)溶液，可以用于幫助分析人員測(cè)定浮游生物和蟲(chóng)卵樣品提取物中的AZA1。

制備

CRM-AZA1原多甲藻酸貝類毒素1 AZA 1是從2005年在無(wú)殼貝類組織中分離得到的，在愛(ài)爾蘭海洋研究所進(jìn)行了AZA 1的制備和純化，并在哈利法克斯國(guó)家研究委員會(huì)進(jìn)行了最終的清洗和純度檢驗(yàn)。AZA 1的結(jié)構(gòu)和純度經(jīng)NMR和LC-MS/MS確證，未檢測(cè)到明顯的雜質(zhì)，對(duì)AZA 1的[M+H]*進(jìn)行了高分辨率質(zhì)譜測(cè)定，測(cè)得的準(zhǔn)確質(zhì)量為842.5037+/-0.0004(A=-1.5ppm)。圖1顯示了高分辨率的MS產(chǎn)物離子光譜。

以純AZA 1為原料，在CD：OH中溶解，制得原液，用于定量核磁共振。以高純甲醇為原料，對(duì)qNMR原液進(jìn)行準(zhǔn)確稀釋，制得CRM溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁混合器充分混合，在氬氣氣氛下在冰浴中冷卻。假藥被分配到干凈的氬氣過(guò)濾玻璃安瓿中，然后立即被火焰封住。

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