DORM-5 魚蛋白標準物質(zhì)制備工藝

發(fā)布時間： 2025-12-12　　點擊次數(shù)： 32次

DORM-5 魚蛋白標準物質(zhì)的核心技術(shù)參數(shù)均經(jīng)NIST官l方認證，詳細信息附于標準物質(zhì)證書（編號SRM 2976a）中，關(guān)鍵指標如下表所示：

技術(shù)指標	參數(shù)值	說明
基質(zhì)類型	混合魚類肌肉蛋白	含金槍魚、鱈魚等8種野生魚類，蛋白含量≥85%
定值元素數(shù)量	63種	涵蓋常量、微量、稀土及有害元素
典型元素認證值（示例）	Hg：0.092±0.003 μg/g；As：1.25±0.04 μg/g；Pb：0.015±0.002 μg/g	干重基準，擴展不確定度k=2
水分含量	≤3.0%	卡爾費休法測定
顆粒度	≤100μm	激光粒度儀驗證
儲存穩(wěn)定性	18個月（室溫密封）	NIST穩(wěn)定性監(jiān)測數(shù)據(jù)支持
封裝規(guī)格	20g/袋，鋁箔復合真空包裝	惰性氣體保護，防吸潮、防氧化

制備工藝與質(zhì)量控制流程

DORM-5 魚蛋白標準物質(zhì)的制備嚴格遵循NIST標準物質(zhì)研制規(guī)范，通過"原料篩選-基質(zhì)預處理-均勻性檢驗-定值認證-穩(wěn)定性監(jiān)測"的全鏈條質(zhì)控實現(xiàn)量值可靠，具體流程如下：

原料篩選與預處理：選取符合地域代表性的魚類樣本，經(jīng)低溫解凍后剔除骨骼、內(nèi)臟及表皮，僅保留肌肉組織；采用高速剪切均質(zhì)機將混合肌肉組織制成勻漿，過程中控制溫度≤4℃，防止蛋白變性及元素遷移。
凍干與粉碎：勻漿經(jīng)托盤分裝后送入冷凍干燥機，在-50℃、真空度≤10Pa條件下凍干72小時，確保水分含量≤3%；凍干后的塊狀樣品采用瑪瑙研缽粉碎至粒徑≤100μm，保證顆粒均勻性。
均勻性檢驗：采用分層隨機抽樣法抽取30個樣品，每個樣品平行測定3次，選用ICP-MS法對高、中、低含量代表性元素（如Hg、As、Ca）進行檢測，結(jié)果顯示瓶間相對標準偏差（RSD）≤1.5%，滿足均勻性要求。
穩(wěn)定性監(jiān)測：DORM-5 魚蛋白標準物質(zhì)分別在-20℃、4℃及室溫條件下進行為期24個月的穩(wěn)定性跟蹤，采用線性回歸法分析量值變化，所有定值元素的量值漂移斜率絕l對值≤0.0008，確認在室溫密封條件下可穩(wěn)定儲存18個月。

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