背景：

      2009年8月14日起，經(jīng)由美國CPSIA法規(guī)第101(f)條款進(jìn)行修訂，根據(jù)油漆中非揮發(fā)性物質(zhì)總重量或者干油漆層的重量計(jì)算，將消費(fèi)品油漆和類似的表面涂層已經(jīng)確立的含鉛量限制從0.06% (600 ppm)降低到0.009% (90 ppm)。NIST SRM 2582 油漆粉末標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 和 NIST SRM 2581 油漆粉末標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)將被用于16 CFR 1303 油漆和表面涂層中的總鉛測定。

16 CFR 1303 油漆和表面涂層中的總鉛測定方法

【SRM 2582 油漆粉末標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)】

主要用途：NIST的 SRM 2582 油漆粉末標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（200 mg/kg 鉛的標(biāo)稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)）旨在用于評估方法和校準(zhǔn)用于測定涂料中鉛的設(shè)備。 NIST SRM 2582 - 油漆粉末標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)（200 mg/kg 鉛的標(biāo)稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)） 由從外殼內(nèi)表面收集的油漆組成。

包裝規(guī)格：一瓶SRM 2582 由 20 克粉末涂料材料組成，其中 99+% 通過 100 μm（145 號）篩。

下面給出的鉛的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)基于同位素稀釋熱電離質(zhì)譜 (ID-TIMS) 的測量結(jié)果，最小樣品量為 100 毫克。 認(rèn)證值以干基報(bào)告（參見“干燥說明"）。 計(jì)量溯源性是質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 SI 衍生單位（表示為 mg/kg）。

認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)

鉛含量：208.8 mg/kg ± 4.9 mg/kg

認(rèn)證值的不確定度計(jì)算為

U = kuc

其中 uc 是根據(jù) ISO 指南 [1] 計(jì)算的組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度，k 是覆蓋系數(shù)。 uc 的值旨在表示在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上，與 ID- 相關(guān)的不確定度分量的組合影響 TIMS 測量不確定度。 在不存在 B 類不確定性的情況下（與 A 類相比，這里可以忽略不計(jì)），給出的擴(kuò)展不確定性 (U) 是針對 95% 置信區(qū)間的。覆蓋因子 k = 2.57，是學(xué)生的 t 值 具有 5 個(gè)自由度的 95% 置信區(qū)間。

要將分析測定與本分析證書上的認(rèn)證值相關(guān)聯(lián)，應(yīng)使用至少 100 毫克的樣品質(zhì)量，并且應(yīng)根據(jù)干燥說明對樣品進(jìn)行干燥。 還應(yīng)設(shè)計(jì)樣品制備程序以實(shí)現(xiàn)*溶解，以便將測定值與認(rèn)證值相關(guān)聯(lián)。 NIST SRM 2582 - 油漆粉末 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（200 mg/kg 鉛的標(biāo)稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)）必須存放在空調(diào)環(huán)境或類似的陰涼干燥環(huán)境中，遠(yuǎn)離陽光和煙霧

干燥說明：NIST SRM 2582 - 油漆粉末  的樣品應(yīng)在 105 °C 的空氣氣氛中干燥 2 小時(shí)。 在 NIST，根據(jù)該程序的干燥損失相對于質(zhì)量約為 1%。 然而，在不同的濕度條件下，質(zhì)量損失可能會有所不同。 為了讓用戶將他們的分析直接與認(rèn)證值相關(guān)聯(lián)，應(yīng)在分析時(shí)測量和應(yīng)用干燥損失修正。

收集、準(zhǔn)備和分析

收藏：在三角研究所和美國環(huán)境保護(hù)局的科學(xué)家的指導(dǎo)下，從北卡羅來納州溫斯頓塞勒姆兩層倉庫下層的波紋金屬天花板上去除了SRM 2582 油漆粉末標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的乳膠漆。當(dāng)開始通過干刮收集油漆時(shí)，已經(jīng)噴涂了一層厚厚的單層油漆的油漆已經(jīng)大量剝落。用作 SRM 2582 的初步評估由 J.D. Neefus、E.E. Williams 和 D.B. Binstock，北卡羅來納州三角研究園三角研究所的賓斯托克，在 W.F.古特克內(nèi)西特。

準(zhǔn)備：首先，通過500μm（35號）篩子從材料中去除最大的碎片和異物。接下來，材料在配備不銹鋼刀片的大容量攪拌機(jī)中被粗切碎。然后將材料在球磨機(jī)中以小批量進(jìn)一步研磨。每批都經(jīng)過篩分，沒有通過 100 微米（145 號）篩子的部分被送回用于進(jìn)一步研磨，并加入新鮮的粗漆材料。在以 20 克為單位裝瓶之前，所有尺寸小于 100 µm 的材料都被合并并混合為一個(gè)批次。

分析：ID-TIMS 的認(rèn)證分析由 K.E. NIST 化學(xué)科學(xué)部的 Murphy 和 R.D. Vocke。 X 射線熒光均勻性分析由 NIST 化學(xué)科學(xué)部的 A.F. Marlow 和 P.A. Pella，前 NIST 成員。電感耦合等離子體發(fā)射光譜 (ICP-OES) 分析由 NIST 化學(xué)科學(xué)部的 L.J. Wood 進(jìn)行。

表 1 中給出的 ICP-OES 分析數(shù)據(jù)提供了材料中除鉛以外的主要成分的濃度信息。列出的這些值未經(jīng)認(rèn)證，僅用于提供有關(guān)矩陣的附加信息。信息值不能用于建立計(jì)量溯源性。

環(huán)境鉛能力分析測試計(jì)劃結(jié)果：該材料作為未知材料包含在由美國工業(yè)衛(wèi)生協(xié)會 (AIHA) 管理的環(huán)境鉛能力分析測試計(jì)劃 (ELPAT) 中。參與實(shí)驗(yàn)室采用的常規(guī)溶解方法包括加熱板、微波和其他技術(shù)，如密封彈溶解和浸出技術(shù)。使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法 (ICP-MS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES)、火焰原子吸收光譜法 (FAAS)、石墨爐原子吸收光譜法 (GFAAS) 和 X 射線熒光光譜法進(jìn)行儀器測定(XRF)。本研究提供的信息旨在說明使用此類方法測量油漆中鉛含量的實(shí)踐狀態(tài)。從 ELPAT 參考實(shí)驗(yàn)室獲得的 SRM 2582 循環(huán)引導(dǎo)結(jié)果匯總見表 2。SRM 2582 油漆粉末標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 在 ELPAT 報(bào)告中標(biāo)識為循環(huán) 005，油漆 2。